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cod測定儀使用中的影響因素

時(shí)間:2022-07-07 14:40:10   訪客:548

化學(xué)需氧量(COD)是反應(yīng)水體受有機(jī)污染程度的重要指標(biāo)之一。COD測定過程中的細(xì)節(jié)因素直接關(guān)系到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。受加入的反應(yīng)試劑影響,實(shí)驗(yàn)過程產(chǎn)生的廢液中含有銀、鐵、汞、鉻等重金屬離子,直接排放會(huì)對環(huán)境造成二次污染。

  化學(xué)需氧量(COD)是指在一定條件下,用強(qiáng)氧化劑氧化水中的還原性物質(zhì)所消耗氧化劑相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度,它是綜合評價(jià)水體污染程度的重要指標(biāo)之一,也是水質(zhì)監(jiān)測的一個(gè)重要項(xiàng)目,能反應(yīng)出水中需要被氧化的還原物質(zhì)的量,可作為衡量水體有機(jī)物相對含量的指標(biāo)。測定水中COD的方法有高錳酸鹽指數(shù)法、重鉻酸鹽法、快速密閉催化消解法、氯氣校正法[1]等。目前,各級監(jiān)測部門普遍采用經(jīng)典的重鉻酸鹽法。此方法中影響結(jié)果準(zhǔn)確度的因素較多,且測定過程中會(huì)產(chǎn)生一定量的廢液,該廢液若直接排放會(huì)對環(huán)境造成污染。因此闡述測定過程中的注意事項(xiàng)和廢液回收措施對提高測定精確度和減少環(huán)境污染具有積極意義。

  影響因素分析

  (一)玻璃器皿的洗滌

  實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿不得用鉻酸洗液洗刷,以防Cr6+黏在試管內(nèi),導(dǎo)致檢測結(jié)果偏高??刹捎?%稀硫酸洗液清洗,以保證實(shí)驗(yàn)器皿的潔凈度。

  (二)標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存與標(biāo)定

  硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定,易被空氣中的氧氣氧化,造成有效濃度短期內(nèi)迅速降低。可采取避光冷藏的方式貯存。每次測定前標(biāo)定硫酸亞鐵銨濃度。

  (三)回流溫度與時(shí)間

  回流溫度穩(wěn)定為146℃。實(shí)驗(yàn)證明在此溫度下加熱回流時(shí),反應(yīng)體系中硫酸濃度為9mol/L,其活度系數(shù)r為0.72,,電極電位為1.55v,由此可見在此反應(yīng)條件下,重鉻酸鉀具有較高的氧化能力,足以使有機(jī)化合物的氧化率達(dá)到95-100%。

  保證足夠的回流時(shí)間。在回流的前段時(shí)間內(nèi)COD急增,之后增長曲線出現(xiàn)平臺(tái),COD值無明顯上升趨勢,可見COD測定值與回流時(shí)間存在一定的相關(guān)性,在氧化劑用量一致的情況下,當(dāng)還原性物質(zhì)含量較高時(shí),自然需要更長的時(shí)間加以氧化,否則使得檢測結(jié)果偏低。

  (四)干擾離子的消除

  氯離子是COD檢測中的主要干擾物,氯離子不僅能被重鉻酸鉀氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀(Ag++C1-=AgC1↓),使測定的COD值偏高,所以當(dāng)廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí),需要在回流前向水樣中加入0.4g硫酸汞,使之成為難以離解的絡(luò)合物以消除干擾。

  (五)催化劑的質(zhì)量

  硫酸銀作為催化劑主要是加速氧化還原反應(yīng)速度。因此催化劑的質(zhì)量直接影響反應(yīng)的進(jìn)程以及檢測的準(zhǔn)確性。為了使硫酸銀起到更好的催化作用,應(yīng)預(yù)先將其溶解在硫酸中,待其全部溶解后(約需2d)再使用。



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