再生水中鈣鎂離子的檢測原理是將水樣通過霧化噴射到火焰中,鈣鎂離子熱解成基態(tài)原子。采用空氣-B-火焰法測定鈣和鎂原子的吸光度。添加氯化鍶或氯化鑭可以抑制水和水處理化學品中各種共存元素的干擾。用一氧化二氮-腎上腺素火焰測定鈣、鎂時,加入萃余氯化物可以抑制鈣、鎂離子的電離干擾。
采集再生水鈣鎂離子水樣 檢測試劑 1 鹽酸 2 硝酸 3 鹽酸溶液:1+1 4 鹽酸溶液:1+99 5 氯鑭溶液:含鑭20g/L。 稱取氧化鑭24.0g,置于200mL燒杯中,加水20mL,加50mL鹽酸溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。 6氯化鍶溶液:鍶50g/L。 稱取152.0g氯化鍶,置于200mL燒杯中,加水20mL,加20mL鹽酸溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。 7 氯化銫溶液:含鈍化劑20g/L。 稱取25.0g氯喹,置于100mL燒杯中,加50mL鹽酸溶液(1+99)溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度。 8 鈣標準儲備溶液:1mg/mL。 稱取105℃-110℃預烘的高純碳酸鈣2.4970g至恒重,精確至0.2mg。置100mL燒杯中,加入50mL水和10mL鹽酸溶液(1+1),溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 9 鈣標準溶液:0.05mg/mL。 吸取 5.0mL 鈣標準儲備液,置于 100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 10 鎂標準儲備溶液:0.1mg/mL 11鎂標準溶液:5mg/L。 移取 5.0mL 鎂標準儲備液,置于 100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。現(xiàn)在使用該解決方案。 檢測所需儀器 1 原子吸收光譜儀:配備鈣空心陰極燈、鎂空心陰極燈、空氣-乙炔預混燃燒器和一氧化二氮預混燃燒器、打印機或記錄儀。 2 乙炔瓶:壓力不得低于500 kPa。 3 空氣壓縮機。 儀器調(diào)試 根據(jù)儀器說明書,將儀器調(diào)至最佳狀態(tài),將測鈣波長調(diào)至422.7nm,調(diào)鎂測波長至285.2nm。儀器開機點火,穩(wěn)定5min-10min后測量。 水樣采集 水樣采集容器應為聚乙烯瓶或聚丙烯瓶。 水樣采集后,應立即加入鹽酸酸化,防止碳酸鈣沉淀。通常,每升水樣加入 8 mL 鹽酸就足夠了。當水樣中懸浮物較多時,可用中速定量濾紙過濾,濾液保存在聚乙烯瓶中(樣品可保存2周)。 檢測過程 檢測鈣含量 吸取適量樣品溶液或其稀釋液,置于四個150mL錐形瓶中,使其中所含鈣離子濃度滿足0.1mg/L-3.0mg/L范圍的要求。分別加入5.0mL硝酸,加入水直至溶液體積為約30mL。放在可調(diào)節(jié)的電爐上慢火加熱,保持微沸至余量約5mL(時間約20min),撈出。冷卻后,轉(zhuǎn)移至4個50mL容量瓶中,分別加入0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL鈣標準溶液,再加入5.0mL氯化鍶溶液或2.0mL氯化鑭溶液(如果選擇加入5.0mL氯化銫溶液),用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻。另取50L容量瓶,加入等量的氯化鍶溶液或氯化鑭溶液,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,以此溶液為空白。 在 422.7nm 波長處,用空白調(diào)零,并測量每種溶液的吸光度。以溶液中鈣標準溶液的含量(mg/L)為橫坐標,以相應的吸光度為縱坐標繪制曲線,將曲線逆向延伸,與橫坐標軸的交點為溶液中的鈣含量. 鎂含量的測定 移取合適的樣品溶液或其稀釋液,置于4個150mL錐形瓶中,使其中所含鎂離子濃度滿足0.05mg/L-0.50mg/L范圍的要求。每次加入硝酸 5.0 mL,加水補至溶液體積約 30 mL。放在可調(diào)節(jié)的電爐上慢火加熱,保持微沸至余量約5mL(時間約20min),撈出。冷卻后,轉(zhuǎn)移至4個50mL容量瓶中,加入0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL鎂標準溶液,再加入5.0mL氯化鍶溶液或2.0L氯化鑭溶液(如果二胺氧化-乙炔火焰,然后加入5.0 mL氯化銫溶液),用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻。另取50mL容量瓶,加入等量的氯化鍶溶液或氯化鑭溶液,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,以此溶液為空白。 在285.2nm波長處,將空白調(diào)零,測量各溶液的吸光度。以溶液中鎂標準溶液的含量(mg/L)為橫坐標,對應的吸光度為縱坐標繪制曲線,將曲線向反方向延伸,與橫坐標軸的交點為鎂含量在解決 以上了解,水質(zhì)監(jiān)測可以購買在線鎂離子檢測儀及在線鈣離子檢測儀。
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