污水中總銻的快速檢測方法主要包括以下幾種,其中原子熒光光度法因其靈敏度高、準確度高、干擾少、重現(xiàn)性好、操作簡便快捷等優(yōu)勢,成為目前測定水中銻的主流方法。以下是該方法的具體介紹: 一、原子熒光光度法 1、原理 原子熒光光度法通過在鹽酸溶液中,以硼氫化鉀作還原劑,使銻生成其氫化物。以氬氣作為載氣,將生成的銻的氫化物導入電加熱石英管爐中進行原子化。原子化的銻受光輻射后被激發(fā)產生電子躍遷,當激發(fā)態(tài)電子返回基態(tài)時發(fā)出熒光,此時產生的熒光光譜線與銻空心陰極燈發(fā)射的譜線產生共振。在給定波長處測定所產生的熒光強度,其熒光強度與試樣中銻含量成正比。 2、試劑與材料 硝酸:1.40g/mL,優(yōu)級純。 硫酸:1.84g/mL,優(yōu)級純。 鹽酸:1.19g/mL,優(yōu)級純。需將鹽酸與適當體積的實驗室一級純水混合,以制備所需濃度的溶液。 硫脲和抗壞血酸:用于掩蔽干擾離子。 硼氫化鉀:作為還原劑。 銻標準儲備液:用于繪制校準曲線。 3、儀器與設備 原子熒光光度計:配備有銻特種空心陰極燈。 其他必要的實驗室設備,如移液器、容量瓶、比色管等。 4、檢測步驟 水樣預處理:取適量水樣,加入適量的鹽酸、硫脲和抗壞血酸,混合均勻后靜置一段時間,使銻充分溶解并掩蔽干擾離子。 儀器設置:根據儀器說明書設置合適的工作條件,如燈電流、負高壓、爐溫、載氣流量等。 標準曲線繪制:取一系列已知濃度的銻標準溶液,按照檢測步驟進行測定,繪制熒光強度對銻濃度的校準曲線。 水樣測定:將預處理后的水樣按照檢測步驟進行測定,記錄熒光強度值。 結果計算:根據熒光強度值和校準曲線計算水樣中總銻的濃度。 5、注意事項 在實驗過程中應注意安全,佩戴好防護器具。 試劑和材料應選用優(yōu)級純或更高純度的產品,以確保實驗結果的準確性。 儀器應定期校準和維護,以確保其性能穩(wěn)定可靠。 二、其他方法 除了原子熒光光度法外,還有其他一些方法可以用于污水中總銻的快速檢測,如分光光度法、火焰原子吸收分光光度法等。這些方法各有優(yōu)缺點,適用于不同的檢測場景和需求。在選擇檢測方法時,應根據實際情況和實驗條件進行綜合考慮。 總結 污水中總銻的快速檢測方法以原子熒光光度法為主流,其原理簡單、操作方便、結果準確可靠。在實驗過程中應注意安全、規(guī)范操作,并選用合適的試劑和材料以及儀器設備。同時,也可以考慮其他方法的應用,以滿足不同的檢測需求。
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