氨氮測定的預(yù)處理主要包括沉淀法、蒸餾法以及離心法、過濾法、抽濾法、絮凝離心法和絮凝過濾法等。以下是前兩種預(yù)處理方法的步驟: 沉淀法: 取待測水樣100ml放入帶塞量筒或比色管中。 加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)其pH值到約10.5,然后混合。 靜置,用中速濾紙過濾,用無氨水徹底洗滌。 棄去初濾液20ml,剩余濾液按常規(guī)氨氮測定法測定。 蒸餾法: 分別取水樣250ml(氨氮含量高時,加適量水樣到250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),轉(zhuǎn)移到凱氏瓶中。 加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉或鹽酸溶液將pH值調(diào)到7左右。 加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和若干玻璃珠。 立即將氮氣球與冷凝器連接,將管子下端插入吸收液面以下。吸收液為50ml濃度為20g/L的硼酸溶液,置于250ml錐形瓶中。 加熱蒸餾。當(dāng)餾出液達到200ml時,停止蒸餾,調(diào)節(jié)體積到250ml。 然后按照常規(guī)氨氮測定方法進行測定。 在氨氮測定過程中,還需要注意以下事項: 采樣前,確保準(zhǔn)備好必要的試劑和儀器,并且這些儀器已經(jīng)校準(zhǔn)好。 保持樣品的新鮮度,避免存放過久或多次凍融。 在測定過程中,要避免樣品接觸到空氣和陽光,防止氣體的揮發(fā)或光解。 嚴(yán)格控制溫度和pH值,避免因環(huán)境條件的變化而影響試驗結(jié)果。 對于比較敏感的測定,可以采用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)品法來提高測定的準(zhǔn)確度和精度。 如果水樣滴加藥液后立即變渾,應(yīng)先將池水過濾后再檢測。此外,根據(jù)水樣的氨氮含量,可能需要進行稀釋操作。如果水樣中鈣、鎂、氯離子等干擾測定離子含量較多,也需要先稀釋到不干擾測定濃度以下再進行操作。 請注意,具體的預(yù)處理步驟和注意事項可能會因不同的測定方法和儀器而有所差異。因此,在實際操作中,建議參考相關(guān)儀器的使用說明書或標(biāo)準(zhǔn)操作程序,以確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
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