大家都知道,在測(cè)量一些水質(zhì)的時(shí)候,結(jié)果往往會(huì)受到很多因素的影響。因此,檢驗(yàn)人員要想提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性,就必須詳細(xì)掌握操作中需要注意的問(wèn)題,避免對(duì)實(shí)驗(yàn)造成干擾。在上一節(jié)中,我們介紹了鈉離子的測(cè)定方法。今天,我們就來(lái)講解一些檢測(cè)中需要注意的問(wèn)題。鈉離子大于20mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液配制表檢測(cè)鈉離子時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題1. 鈉離子在空氣-乙炔火焰中被電離。為了解決這個(gè)問(wèn)題,我們可以加入銫溶液,這樣可以有效地抑制電離,并且應(yīng)該使用溫度較低的稀薄火焰。2、如果水中鈉離子含量大于20mg/L,標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制需按相應(yīng)規(guī)定配制。按規(guī)定方法吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于 50mL 容量瓶中。銫溶液5mL,用水稀釋至刻度,搖勻。在330.2nm處,將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài),從稀到濃逐一測(cè)量吸光度,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。以吸光度為縱坐標(biāo),相應(yīng)的鈉含量(mg/L)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。3、SO4、Fe2低于100mg/L; Zn2+、Cu2 低于 20mg/L。 Ca2+、C1-低于500mg/L; Mg2+、Si4+低于40mg/L;低于 60mg/L PO3; K+低于50mg/L; Al3+ 低于 30mg/L 不干擾測(cè)定。聚丙烯酸、HEDP、ATMP低于10mg/L; 100mg/L以下的季銨鹽和3mg/L以下的苯并三唑不干擾測(cè)定。4、當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí),需用中速定量濾紙過(guò)濾,濾液存放于聚乙烯塑料瓶中,可存放2周5、所用原子吸收光譜儀應(yīng)符合以下指標(biāo)a、檢出限:在循環(huán)冷卻水樣品的測(cè)定中,鈉的檢出限應(yīng)小于0.4mg/L。b、工作曲線(xiàn)線(xiàn)性度:工作曲線(xiàn)上20%濃度范圍該范圍內(nèi)的斜率與低于 20% 濃度范圍內(nèi)的斜率之比不應(yīng)小于 0.7。C、最低精密度要求:工作曲線(xiàn)中最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過(guò)其平均吸光度的1.5%;最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的 10 倍(不是零濃度溶液) 吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的 0.5%。6、測(cè)量完成后,用1%的硝酸和三級(jí)試劑水依次噴灑5分鐘,清洗噴霧器、霧化室和燃燒器,不熄火。噴完高濃度酸堿水樣后,用水徹底沖洗霧化室,以防腐蝕。噴完有機(jī)溶液后,先噴有機(jī)溶劑和丙酮5分鐘,再?lài)?%硝酸和三級(jí)試劑水各5分鐘。注意保持燃燒頭的清潔,特別是在測(cè)量高鹽度水后,狹縫會(huì)被堵塞,狹縫附近的淺綠色燃燒層會(huì)出現(xiàn)局部鋸齒狀,嚴(yán)重時(shí)會(huì)出現(xiàn)斷續(xù)的紅色火焰。閃爍或紅色火焰。因此,要經(jīng)常用蘸有酒精的棉花擦洗狹縫,并用一張紙或軟木塞在空氣通過(guò)的情況下,將狹縫內(nèi)和狹縫兩側(cè)的沉積物清除,以保證火焰正常。清潔霧化器時(shí),應(yīng)關(guān)閉水、電、氣。
水中鈉離子的檢測(cè)方法有很多,如原子吸收分光光度法、靜態(tài)法等,其中原子吸收法適用于鈉含量為5-500mg/L的水樣的測(cè)定。主要原理是將含有鈉離子的水樣噴入空氣-乙炔火焰中,鈉離子將熱解成基態(tài)原子。以鈉空心陰極燈為光源,以鈉的330.2nm或589.0nm為分析線(xiàn),測(cè)定鈉含量。水樣的吸光度。
于100mL容量瓶中,各加入10mL氯化銫溶液,按相應(yīng)配制標(biāo)準(zhǔn),準(zhǔn)確吸收鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和容量瓶,然后用三級(jí)試劑水稀釋至搖勻。將光度計(jì)的波長(zhǎng)調(diào)至589.0nm,然后從稀到濃逐個(gè)測(cè)量吸光度,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。以吸光度為縱坐標(biāo),相應(yīng)的鈉含量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
鈉的化學(xué)性質(zhì)非常活潑。在空氣中易氧化生成氧化鈉,燃燒時(shí)發(fā)出黃色火焰。與醇反應(yīng)生成醇鈉。因此,它通常儲(chǔ)存在煤油中。鈉能與大多數(shù)元素反應(yīng),但很難與硼、碳、鐵、鎳反應(yīng)。鈉在高溫下會(huì)與硅酸鹽反應(yīng),腐蝕玻璃和瓷器。 1807年,英國(guó)化學(xué)家戴維首先通過(guò)電解熔融氫氧化鈉制得鈉,并將其命名為鈉。